BPOM Rilis Metode Analisis Uji Cemaran Etilen Glikol dan Dietilen Glikol pada Sirup Obat

Majalah Farmasetika – Badan Pengawas Obat dan Makanan (BPOM) mengeluarkan surat nomor B-SD.01.02.31.311.10.22.96 terkait Metode Analisis Uji Cemaran Etilen Glikol (EG) dan Dietilen Glikol (DEG) pada 24 Oktober 2022 untuk Industri Farmasi.

Metode analisis EG dan DEG dalam obat sirup

Metode Analisis yang digunakan untuk melakukan uji cemaran EG dan DEG dalam sediaan sirup dilakukan secara kromatografi gas spektrometri massa (GC-MS)

PROSEDUR

Pelarut Metanol

Larutan Baku
Larutan Baku Induk Etilen Glikol
Timbang saksama lebih kurang 100 mg Etilen Glikol Baku Pembanding, masukkan ke dalam labu tentukur 100 mL, tambahkan 50 mL Pelarut, sonikasi selama 5 menit, encerkan dengan Pelarut sampai tanda. Larutan Baku Induk Dietilen Glikol Timbang saksama lebih kurang 100 mg Dietilen Glikol Baku Pembanding, masukkanke dalam labu tentukur 100 mL, tambahkan 50 mL Pelarut, sonikasi selama 5 menit,encerkan dengan Pelarut sampai tanda. Buat kurva kalibrasi untuk masing-masing senyawa menggunakan larutan campuran yang mengandung Etilen Glikol dan Dietilen Glikol dalam labu tentukur 5 mL menggunakan pelarut metanol dengan cara sebagai berikut:

Larutan Uji

Tetapkan Bobot Jenis (BJ) sampel. Timbang lebih kurang 5 g sampel, masukkan ke dalam labu tentukur 50 mL, tambahkan 30 mL metanol, sonikasi selama 5 menit,

encerkan dengan metanol sampai tanda. Saring dengan penyaring membran dengan porositas 0,45 μm.

Catatan :

Apabila hasil pengukuran konsentrasi Etilen Glikol dan Dietilen Glikol dalam Larutan Uji (x ppm) berada di luar rentang kurva kalibrasi, maka lakukan penyesuaian preparasi Larutan Uji agar konsentrasi Etilen Glikol dan Dietilen Glikol berada pada rentang kurva kalibrasi. Dokumentasikan penyesuaian preparasi larutan uji.

Cara Penetapan

Pelarut, Larutan Baku dan Larutan Uji masing-masing disuntikkan ke dalam Kromatograf Gas Spektrometri Massa (GC-MS) dengan kondisi sebagai berikut:

Kolom

DB Wax UI (atau yang setara) dengan panjang 30 m, diameter dalam 0,25 mm, film thickness 0,25 μm berisi polietilen glikol.

Detektor

• Spektrometer Massa
• Suhu injektor 250 oC
• Suhu kolom 100 oC ditahan 1 menit Kenaikan suhu 10 oC/menit sampai 130 oC ditahan 7 menit
• Kenaikan suhu 20 oC/menit sampai 240 oC ditahan 3 menit
• Ion Source 230 oC
• Interface 240 oC
• (dapat disesuaikan dengan instrumen yang digunakan)

Fase gerak Helium Ultra pure

Laju alir gas : 0,65 mL/menit
Split Ratio : 10:1
Volume : 1μL

penyuntikkan Solvent Cut Time : 4 menit

MS Mode Sebagai berikut:

Interpretasi Hasil

Keterangan:

y : Luas area Etilen Glikol atau Dietilen Glikol yang diperoleh dari alat

b : Nilai intersep yang dihasilkan dari kurva kalibrasi baku

a : Nilai slope yang dihasilkan dari kurva kalibrasi baku

F : Faktor pengenceran

Bu : Bobot uji (g)

BJ : Bobot Jenis (g/mL)

Catatan :

1. Mempertimbangkan ketersediaan alat yang dimiliki oleh industri Farmasi, maka uji dapat menyesuaikan dengan kondisi kromatografi yang dimiliki dengan memperhatikan tahapan pengujian, Limit of Detection (LOD) dan Limit of Quantification (LOQ).
2. Metode analisis sebagaimana Lampiran 1, dapat digunakan untuk pengujian setelah dilakukan validasi terlebih dahulu di laboratorium dan memenuhi kriteria validasi

Selengkapnya