Terkait Cemaran EG/DEG, Kemenkes Rilis Suplemen Kodeks Makanan Indonesia Kedua

Majalah Farmasetika – Direktur Jenderal Kefarmasian dan Alat Kesehatan Kementrian Kesehatan RI, L. Rizka Andalucia, merilis Suplemen Kodeks Makanan Indonesia Kedua pada 2 Februari 2023.

” Suplemen Kodeks Makanan Indonesia Kedua dibuat untuk melengkapi persyaratan batas cemaran pada tiga monografi yaitu Gliserol, Propilen Glikol dan Sorbitol Sirup yang berpotensi menghasilkan cemaran (impurities) etilen glikol dan dietilen glikol dalam makanan. Mengingat etilen glikol dan dietilen glikol berisiko menyebabkan toksisitas pada manusia maka persyaratan ini perlu ditambahkan.” jelas L. Rizka Andalucia dalam kata pengantarnya.

Tambahan monografi Gliserol

Etilen Glikol dan Dietilen Glikol Masingmasing tidak lebih dari 0,10%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi Gas seperti tertera pada Kromatografi <903>. Larutan pembanding Timbang saksama masing-masing Gliserin BPFI, Etilen Glikol BPFI, Dietilen Glikol BPFI dan 2,2,2- trikloroetanol (pembanding internal), larutkan dan encerkan dengan metanol P hingga diperoleh kadar masing-masing 2,0 mg per ml gliserin, 0,050 mg per ml etilen glikol, 0,050 mg per ml dietilen glikol, dan 0,10 mg per ml 2,2,2-trikloroetanol.

Larutan uji Timbang saksama masingmasing gliserin dan 2,2,2-trikloroetanol (pembanding internal), larutkan dalam metanol P hingga diperoleh kadar 50 mg per ml gliserin dan 0,10 mg per ml 2,2,2-trikloroetanol.

Sistem kromatografi Kromatografi gas dilengkapi dengan detektor ionisasi nyala, kolom leburan silika 0,53 mm × 30 m dilapisi 3,0 μm fase diam G43 dan split liner dideaktivasi dengan wol kaca. Atur suhu kolom pada 100° selama 4 menit, naikkan suhu hingga 120° dengan kenaikan 50° per menit,
pertahankan selama 10 menit, kemudian naikkan suhu hingga 220° dengan kenaikan 50° per menit, pertahankan selama 6 menit. Suhu injektor 220° dan suhu detektor 250°, gas pembawa helium P, perbandingan split lebih kurang 10 : 1, laju alir 4,5 ml/ menit.

Kesesuaian sistem Suntikkan sejumlah volum Larutan pembanding (1,0 μL) ke dalam kromatograf gas. Rekam kromatogram danukur semua respons puncak. Waktu retensi relatif etilen glikol 0,3, 2,2,2-trikloroetanol 0,6, dietilen glikol 0,8 dan gliserol 1,0. Resolusi, R, antara puncak dietilen glikol dan gliserol tidak kurang dari 1,5.

Prosedur Suntikkan sejumlah volume (1,0 μL) Larutan uji ke dalam kromatograf gas. Rekam kromatogram dan ukur semua respon puncak: jika pada Larutan uji terdapat puncak dietilen glikol atau etilen glikol, perbandingan respon puncak relatif dietilen glikol atau etilen glikol terhadap pembanding internal pada
Larutan uji tidak boleh lebih besar perbandingan respon puncak relatif dietilen glikol atau etilen glikol terhadap pembandinginternal pada Larutan pembanding, tidak lebih dari 0,10% untuk masing-masing dietilen glikol dan etilen glikol dalam gliserol.

Tambahan monografi propilen glikol

Dietilen glikol dan Etilen glikol masing-masing tidak lebih dari 0,10%. Lakukan penetapan dengan Kromatografi gas seperti tertera pada Kromatografi <903>. Larutan pembanding Timbang saksama masing-masing propilen glikol BPFI, etilen glikol BPFI, dietilen glikol BPFI, dan 2,2,2- trikloroetanol (pembanding internal), larutkan dan encerkan dengan metanol P hingga diperoleh kadar masing-masing 2,0 mg per ml propilen glikol, 0,050 mg per ml etilen glikol, 0,050 mg per ml dietilen glikol, dan 0,10 mg per ml 2,2,2-trikloroetanol. Larutan uji Timbang saksama masingmasing propilen glikol dan 2,2,2-trikloroetanol (pembanding internal), larutkan dalam metanol P hingga diperoleh kadar 50 mg per ml propilen glikol dan 0,10 mg per ml 2,2,2- trikloroetanol.

Sistem kromatografi Kromatograf Gas dilengkapi dengan detektor ionisasi nyala, kolom leburan silika 0,53 mm × 30 m berisi fase diam G43 dengan ukuran partikel 3,0 µm dan split liner dideaktivasi dengan wol kaca. Atur suhu kolom pada 100° selama 4 menit, naikkan suhu hingga 120° dengan kenaikan 50° per menit, pertahankan selama 10 menit, kemudian naikkan suhu hingga 220° dengan kenaikan 50° per menit, pertahankan selama 6 menit. Atur suhu injektor pada 220° dan suhu detektor 250°, gas pembawa helium P, rasio aliran split lebih kurang 10:1, laju alir 4,5 ml/menit. Kesesuaian sistem Suntikkan sejumlah volum Larutan pembanding (1,0 μL) ke dalam kromatograf gas.

Rekam kromatogram dan ukur semua respon puncak, waktu retensi relatif etilen glikol 0,8, propilen glikol 1,0, pembanding internal 1,7, dan dietilen glikol 2,4. Waktu retensi propilen glikol adalah 4 menit. Resolusi, R, antara puncak etilen glikol dan propilen glikol tidak kurang dari 5. Prosedur Suntikkan sejumlah volum Larutan uji (1,0 μL) ke dalam kromatograf gas.

Rekam kromatogram dan ukur semua respon puncak. Jika pada Larutan uji terdapat puncak dietilen glikol, perbandingan respon puncak relatif dietilen glikol terhadap pembanding internal pada Larutan uji tidak lebih besar dari perbandingan respon puncak dietilen glikol terhadap pembanding internal dalam Larutan pembanding : Tidak lebih dari 0,10%. Jika pada Larutan uji terdapat puncak etilen glikol, perbandingan respon etilen glikol terhadap pembanding internal pada Larutan uji tidak lebih besar dari perbandingan respon puncak etilen glikol terhadap pembanding internal pada Larutan pembanding: Tidak lebih dari 0,10%.

Tambahan monografi sorbitol sirup

Etilen glikol dan dietilen glikol Masing – masing tidak lebih dari 0,10%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi Gas seperti tertera pada Kromatografi <903>. Pelarut Aseton:air (96:4). Larutan pembanding Timbang saksama masing-masing dietilen glikol BPFI dan etilen glikol BPFI, larutkan dan encerkan dengan Pelarut hingga diperoleh kadar masing-masing 0,08 mg per ml. Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 2,0 g zat, masukkan ke dalam labu tentukur 25-ml. Tambahkan 1,0 ml Pelarut dan campur menggunakan vortex selama 3 menit. Tambahkan Pelarut tiga kali, tiap kali dengan volume yang sama sampai tanda. Tiap penambahan pelarut campur menggunakan vortex masing-masing selama 3 menit. Saring sebagian lapisan supernatant yang diperoleh melalui penyaring nilon 0,45 µm. Buang 2 ml filtrat pertama dan kumpulkan sisa filtrat untuk pengujian. [Catatan : Aseton digunakan untuk mengendapkan sorbitol.] Sistem kromatografi Kromatografi Gas dilengkapi dengan detektor ionisasi nyala, kolom leburan silika 0,32 mm × 15 m dilapisi 0,25 µm fase diam G46 dan rasio split lebih kurang 10:1. Catatan: split liner dideaktivasi dengan wol kaca. Atur suhu program kolom pada 70° selama 2 menit, naikkan suhu hingga 300° dengan kenaikan 50° per menit, pertahankan selama 5 menit. Suhu detektor 300° dan suhu injektor 240°, gas pembawa helium P dengan laju alir 3,0 ml per menit. Kesesuaian sistem Suntikkan Larutan pembanding (1,0 µl) ke dalam kromatograf.

Rekam kromatogram dan ukur semua respon puncak. [Catatan: pada kromatogram, dietilen
glikol terelusi setelah etilen glikol.] Resolusi, R, antara puncak etilen glikol dan dietilen glikol tidak kurang dari 30.

Prosedur Suntikkan secara terpisah ke dalam kromatograf (masing-masing 1,0 µl) Larutan uji dan Larutan pembanding. Rekam kromatogram dan ukur semua respon puncak: Respon puncak dietilen glikol pada Larutan uji tidak boleh lebih besar respon puncak dietilen glikol pada Larutan pembanding, dietilen glikol pada Larutan Sorbitol tidak boleh lebih besar dari 0,10%. Respon puncak etilen glikol pada Larutan uji tidak boleh lebih besar respon puncak etilen glikol pada Larutan pembanding, etilen glikol pada Larutan Sorbitol tidak boleh lebih besar dari 0,10%.

Selengkapnya di https://gudangilmu.farmasetika.com/download-suplemen-kodeks-makanan-indonesia-kedua-2022/